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掃描電子顯微鏡技術(shù)

發(fā)布時間：2023-04-14 11:08:05 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 109

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本文目錄:

1、掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)
2、掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)的介紹
3、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？
4、（五）掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡技術(shù)

一、掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點一一對應(yīng)。也就是說，電子束打到試樣上一點時，在熒光屏上就有一亮點與之對應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。光點成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。

掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)，信號收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。

（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。

真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM，則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。

成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。

之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：

電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。

為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

<1>電子槍

其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點是燈絲價格較便宜，對真空度要求不高，缺點是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級或三級聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。

<2>電磁透鏡

其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。掃描電鏡一般有三個聚光鏡，前兩個透鏡是強透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。

<3>掃描線圈

其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點晶的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。

<4>樣品室

樣品室中主要部件是樣品臺。它出能進行三維空間的移動，還能傾斜和轉(zhuǎn)動，樣品臺移動范圍一般可達40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動360度。樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺上加熱，冷卻或拉伸，可進行動態(tài)觀察。近年來，為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺。其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器。在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。

當信號電子進入閃爍體時將引起電離；當離子與自由電子復(fù)合時產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。這種檢測系統(tǒng)的特點是在很寬的信號范圍內(nèi)具有正比與原始信號的輸出，具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，而由檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號監(jiān)測系統(tǒng)輸出的反營養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。

掃描電子顯微鏡技術(shù)

二、掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)的介紹

掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)（preparationof specimens for scanning electron microscopy）：掃描電子顯微鏡以觀察樣品的表面形態(tài)為主，因此掃描電子顯微鏡樣品的制備，必須滿足以下要求：①保持完好的組織和細胞形態(tài)；③充分暴露要觀察的部位；③良好的導(dǎo)電性和較高的二次電子產(chǎn)額；④保持充分干燥的狀態(tài)。

掃描電子顯微鏡技術(shù)

三、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？

掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像，透射電鏡的明場像是透射電子成像。x0dx0a電子顯微鏡簡稱電鏡，英文名Electron Microscope（簡稱EM）經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學技術(shù)中不可缺少的重要工具。x0dx0a電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。x0dx0a鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測器等部件，這些部件通常是自上而下地裝配成一個柱體。x0dx0a電子透鏡用來聚焦電子，是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡，有x0dx0a時也有使用靜電透鏡的。它用一個對稱于鏡筒軸線的空間電場或磁場使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦，其作用與光學顯微鏡中的光學透鏡（凸透鏡）使光束聚焦的作用是一樣的，所以稱為電子透鏡。光學透鏡的焦點是固定的，而電子透鏡的焦點可以被調(diào)節(jié)，因此電子顯微鏡不象光學顯微鏡那樣有可以移動的透鏡系統(tǒng)?，F(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡，由很穩(wěn)定的直流勵磁電流通過帶極靴的線圈產(chǎn)生的強磁場使電子聚焦。電子源是一個釋放自由電子的陰極，柵極，一個環(huán)狀加速電子的陽極構(gòu)成的。陰極和陽極之間的電壓差必須非常高，一般在數(shù)千伏到3百萬伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束，所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬分之一。x0dx0a樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上，此外往往還有可以用來改變樣品（如移動、轉(zhuǎn)動、加熱、降溫、拉長等）的裝置。x0dx0a為什么要用熒光屏呢？因為人們的肉眼是看不見電子束的，所以要用熒光屏把電子束變成可見的光源，才能形成眼睛能看得見的像。x0dx0a探測器用來收集電子的信號或次級信號。x0dx0a真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài)，這樣電子在其路徑上不會被吸收或偏向，由機械真空泵、擴散泵和真空閥門等構(gòu)成，并通過抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。x0dx0a透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品后，再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學顯微鏡相仿，可以直接獲得一個樣本的投影。通過改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中，圖像細節(jié)的對比度是由樣品的原子對電子束的散射形成的。由于電子需要穿過樣本，因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低，樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分，電子束散射較少，這樣就有較多的電子通過物鏡光闌，參與成像，在圖像中顯得較亮。反之，樣品中較厚或較密的部分，在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密，則像的對比度就會惡化，甚至會因吸收電子束的能量而被損傷或破壞。x0dx0a透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備更薄的超薄切片（通常為50～100nm）。x0dx0a透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍，電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一，第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過中間鏡和投影鏡逐級放大，成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過對勵磁電流的調(diào)節(jié)，放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍；改變中間鏡的焦距，即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。x0dx0a掃描電子顯微鏡的電子束不穿過樣品，僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級電子。顯微鏡觀察的是這些每個點散射出來的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級電子，通過放大后調(diào)制顯像管的電子束強度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象，反映了標本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本，因此其電子加速的電壓不必非常高。x0dx0a掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強的立體感；能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。x0dx0a掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。

四、（五）掃描電子顯微鏡

1.基本原理

掃描電鏡的電子槍發(fā)射出電子，經(jīng)加速電壓加速、磁透鏡聚焦后，形成直徑小于10μm的電子束，與樣品相互作用，激發(fā)出二次電子、背散射電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光、透射電子等信號。再通過探測器獲得相應(yīng)的信號，形成礦物的形貌像、組分像等圖像。此外可對含量達10^-3以上的元素（B-U）進行準確的分析。

2.樣品要求

（1）選送的樣品應(yīng)具有代表性。

（2）樣品中磁性礦物的含量較低，否則會影響圖像質(zhì)量和能譜分析結(jié)果。

（3）樣品不能含水，否則會影響圖像質(zhì)量和能譜分析結(jié)果。

（4）以成分測試為主的樣品須表面平整、鏡面拋光，以確保分析測試結(jié)果準確；對于形貌觀察則只需取新鮮斷面。

3.地質(zhì)應(yīng)用

（1）礦物物相研究：掃描電鏡的二次電子圖像可清晰呈現(xiàn)礦物特征的形貌，例如，高嶺石呈假六方片狀、假六方板狀，埃洛石呈管狀、圓球狀，綠泥石呈六角板狀。進而為礦物的成因、巖石的成巖環(huán)境及地球化學背景提供依據(jù)。

（2）巖石的組構(gòu)特征：掃描電鏡可觀察到超微化石、微孔隙/裂隙的形態(tài)及相互間的相關(guān)關(guān)系。藻類和細菌等小于1μm的超微化石的細節(jié)在掃描電鏡下能有清晰的展示，如：孢子囊、藻管在電鏡下都清晰可見；納米/微米孔隙的形態(tài)特征能清晰的觀察，例如油頁巖中的納米孔隙的形態(tài)特征清晰可見。進而為地層的劃分、儲層的評價提供依據(jù)。

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